您所在的位置:首頁 > 行業(yè)動態(tài) > 【德國耶拿】ICprep燃燒熱解樣品制備系統(tǒng)——基于EPA 1621燃燒熱解法實(shí)現(xiàn)PFAS檢測樣品前處理的完整方案
PFAS檢測不僅要求分析方法具備極高的靈敏度,能夠識別痕量物質(zhì),還需應(yīng)對其種類繁多(超過10000種)帶來的覆蓋難題。目前常用的化合物特異性檢測技術(shù)(如HPLC-MS/MS)通常僅能涵蓋20至30種PFAS物質(zhì),難以實(shí)現(xiàn)全面篩查。
因此,在已有的針對特定全氟羧酸和磺酸的靶向分析基礎(chǔ)上,開發(fā)簡便可靠的總量參數(shù)檢測方法日益受到重視。可吸附有機(jī)結(jié)合氟(AOF)作為一種總量指標(biāo),能夠有效反映全氟和多氟烷基物質(zhì)以及其他有機(jī)氟化合物的整體污染水平。
EPA1621有關(guān)PFAS測試解讀
AOF的測定已有多種標(biāo)準(zhǔn)方法支持,EPA 1621是其中之一。該方法首先通過活性炭柱吸附水樣中的有機(jī)氟化合物;隨后在≥1000°C的高溫條件下,于純氧或氧氬氣氛中燃燒吸附柱,并引入水蒸氣進(jìn)行熱解,使有機(jī)氟轉(zhuǎn)化為氟化氫氣體;最后將氣體吸收于水溶液中,使用離子色譜法測定氟離子含量。
該方法的關(guān)鍵在于,燃燒熱解與檢測可在兩套獨(dú)立設(shè)備中完成。任何能夠在燃燒過程中引入水蒸氣并將氣體產(chǎn)物吸收于水溶液的高溫?zé)峤庀到y(tǒng),均可用于AOF樣品的前處理。
耶拿解決方案-ICprep燃燒熱解系統(tǒng)
ICprep系統(tǒng)是專為燃燒熱解樣品前處理而設(shè)計,能夠徹底分解多種基質(zhì)中的氟及其他有機(jī)鹵素、含硫化合物,廣泛適用于AOF、EOF、TOF等氟總量參數(shù),以及鹵素與硫形態(tài)分析的前處理需求。
該系統(tǒng)處理后的樣品溶液,可適配離子色譜、離子選擇電極、分子吸收光譜、光度法、滴定法、電位法等多種檢測手段,實(shí)現(xiàn)對F、Cl、Br、I、S等元素的靈活分析。

方案(方法)適用性驗證
1)材料和方法
使用以下設(shè)備進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)品與水樣中AOF的測定:
APU-sim型AOF柱吸附單元,用于在活性炭柱上富集分析物;
ICprep全自動燃燒熱解系統(tǒng),配備100位吸收液收集器,用于高溫消解吸附柱并吸收生成的HF氣體;
離子色譜儀(非本系統(tǒng)組成部分),配備氟離子電導(dǎo)檢測器進(jìn)行最終定量。
注:由于燃燒熱解(ICprep)和檢測(IC)的分離,各個工藝步驟可以在時間上靈活執(zhí)行,而無需等待或停機(jī)。
2)結(jié)果和討論

根據(jù)EPA 1621要求,方法空白值應(yīng)不超過4 μg/L AOF。實(shí)驗數(shù)據(jù)顯示,結(jié)合ICprep系統(tǒng)與離子色譜檢測,可實(shí)現(xiàn)約1 μg/L AOF的穩(wěn)定空白值,有利于低污染水樣的準(zhǔn)確分析。
PFAS標(biāo)準(zhǔn)品的回收率需穩(wěn)定在70%–130%之間。在本方案驗證中,超過90%的測量結(jié)果符合該范圍,驗證了ICprep系統(tǒng)在AOF測定中的可靠性與適用性。
綜合來看,所有實(shí)驗結(jié)果均表明ICprep熱解系統(tǒng)能夠為AOF分析提供穩(wěn)定、可重復(fù)的樣品前處理支持。
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